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MAMINA : Matériaux et Acoustiques pour MIcro et NAno systèmes intégrés

Membres : D. Callens-Debavelaere (MC), P. Campistron (MC), J. Carlier (MC- HDR), E. Cattan (Pr), S. Grondel (Pr), F. Lefebvre (MC), G. Nassar (MC-HDR), B. Nongaillard (Pr), F. Ponchel, D. Remiens (Pr), C. Soyer (MC).

Doctorants : Hadjira SEBAI, Mohamed BENTEFRIT, Christophe VIRGILIO , Diab DAHER,  Rabab BEKKAR, Dany ISHAK, Damien FAUX, Doan LE ANH, Mathilde STEVENIN, Sandrine MATTA, Tan NGUYEN NGOC

Julien.carlier [at] uphf.fr

Les objectifs du groupe MAMINA (Matériaux et Acoustique pour les MIcro et NAno systèmes intégrés) sont d’une part, de développer des matériaux  de type couches minces, polymères, ou composites utilisant des effets électro-actifs ou piézoélectriques et d’autre part, de montrer notre capacité à les intégrer dans des micro-structures pour des applications nécessitant  des micro ou des nanosystèmes. En partant de ces matériaux actifs, MAMINA innove dans différents domaines : la détection et la caractérisation par ondes acoustiques hautes fréquences jusqu’aux échelles micrométriques et nanométriques, la récupération et le stockage d’énergie, l’actionnement localisé (MEMS et ondes acoustiques), les microsystèmes bioinspirés.

Les spécificités du groupe MAMINA portent donc d’une part sur la maîtrise d’élaboration de matériaux ferroélectriques et piézoélectriques par essentiellement la technique de pulvérisation cathodique. Outre l’aspect dépôt, les films sont caractérisés finement aussi bien du point de vue physico-chimique qu’électrique. A ce titre, du matériel spécifique permet de déterminer les propriétés électriques et notamment ferroélectriques et piézoélectriques en fonction de la température. Une part importante des recherches est consacrée à l’intégration de ces matériaux dans des micro- ou nano-systèmes. Un thème de recherche récent concerne la croissance et la qualification de matériaux ferroélectriques dédiés aux applications hyperfréquences (filtres, adaptateur d’impédance accordable,..) pour essentiellement les télécommunications sans fil.Des anti-ferroélectriques sont également développés pour le stockage d’énergie (amélioration de la densité d’énergie stockée). Une activité concerne les matériaux ferriques artificiels pour lesquels il est possible de changer la perméabilité grâce à un champ électrique. Des matériaux composites (céramiques / polymères) sont également développés pour des applications comme les transducteurs ultrasonores (capteurs et actionneurs) ou la récupération d’énergie.

Par ailleurs des recherches sont orientées vers l’intégration de nouveaux matériaux transducteurs à base de polymères électroactifs conducteurs et de réseaux interpénétrés de polymères. Ces matériaux électroactifs sont pour la première fois intégrés à l’échelle micrométrique dans des microstructures souples. Les caractérisations électriques et physicochimiques sont réalisées afin de déterminer en particulier les forces bloquantes et les déformations maximales sous l’action d’une tension électrique. Le mode capteur de ces matériaux est simultanément étudié. D’importants développements ont été réalisés pour modéliser ces matériaux afin de les associer par la suite à la simulation de systèmes ou de sous-systèmes. Les performances de ces matériaux intégrés permettent d’envisager des applications dans le domaine de la santé.

Les recherches du groupe MAMINA s’orientent aussi sur des microstructures bioinspirées comme par exemple la réalisation d’un objet volant mimant l’insecte (OVMI). Plus précisément, il s’agit d’une structure aux caractéristiques proches  de celles des insectes volant que nous souhaitons faire décoller et voler en vol stationnaire en utilisant les mêmes principes de mouvement des ailes que ceux déployés dans la nature. La microstructure est réalisée par des technologies de microfabrication et elle est quasi-entièrement souple. Les ailes disposent de nervures de 40µm de diamètre et des membranes d’une épaisseur d’un demi-micromètre. Des modélisations préalables sont réalisées sur la base d’un concept original qui permet de générer à la fois un mouvement de battement et de torsion des ailes en utilisant un seul actionneur électromagnétique. A ce jour, il s’agit du plus petit et du plus léger nano drone au monde et actuellement le prototype produit une force de portance légèrement supérieure à son propre poids.

Un dernier axe est abordé dans le groupe dans le domaine des transducteurs acoustiques intégrés et leurs applications . Notamment, des technologies MEMS sur silicium ont été mises au point pour générer et guider des ondes acoustiques de hautes fréquences afin de développer des microsystèmes acoustiques intégrés fonctionnant dans la gamme du GHz. Cela concerne donc le développement de microtransducteurs ultrasonores hautes fréquences pour la caractérisation d’interfaces, de fluides mais également pour des études dans le domaine de la biologie, et ce jusqu’aux échelles micrométriques et nanométriques. Les applications concernent l’étude d’interfaces liquides-solides micro/nanostructurés (collaboration STMicroelectronics), le suivi de propriétés de fluides (concentration, détection de particules, dépôts), l’intégration des transducteurs en Laboratoire sur puce.

Les activités de recherche sont donc centrées autour des transducteurs (matériaux électroactifs), des microstructures mécaniques et de l’acoustique.

Matériaux électroactifs

Cette thématique regroupe plusieurs activités concernant les matériaux ferroelélectriques, piézoélectriques ainsi que les polymères électroactifs.

  • Matériaux fonctionnels inorganiques ferroélectrique pour applications microondes et matériaux Piézoélectriques Nanostructurés.

Croissance de films minces de matériaux multifonctions inorganiques  essentiellement sur Silicium (perspective intégration) ; les dépôts sont effectués par pulvérisation cathodique radio fréquence magnétron (les cibles sont élaborées au laboratoire). L’équipe a une expertise de plus de 15 ans dans ce domaine. Des analyses physico chimiques fines et poussées sont associées à cette activité de croissance (SEM, AFM, RBS, TEM, …) afin de corréler les propriétés électriques et magnétiques des films à leur structure, micro structure, interfaces… Les matériaux étudiés et aujourd’hui parfaitement maîtrisés sont le PZT, PMN-PT, ZnO, LiNbO3,… Depuis 2 ans l’activité s’est orientée vers la croissance de films piézoélectriques sans Plomb. Plus récemment des études sur les structures ferroics artificielles ont été initiées afin de mettre à profit le couplage magnétoélectrique.
Cette phase de croissance de matériaux « pleine plaque » étant contrôlée, c’est tout naturellement que les activités se sont orientées vers la mise en plaque de briques technologiques de base pour la fabrication d’actionneur / capteur à l’échelle micro (MEMS) et nano (NEMS). Un investissement technologique conséquent a été développé pour adapter les technologies de la micro électronique (gravure, métallisation,…) à nos structures.
Des activités plus récentes se sont développées au sein de l’équipe : il s’agit de fabriquer des films minces ferroélectriques ayant une forte potentialité dans le domaine des télécommunications sans fil. Il s’agit par exemple de réaliser des filtres accordables en fréquences. Il est donc mis à profit la « tunabilité » du BST et tout autre matériau présentant une forte tunabilité et de faibles pertes à hautes fréquences. D’étudier des nouvelles structures ferroics artificielles et d’évaluer les coefficients de couplages magnétoélectriques. Les applications potentielles s’inscrivent également dans les circuits intégrés pour les télécommunications sans fil avec notamment la fabrication de bobines variables commandées par champ électrique.

Résultats majeurs

Figure: PZT Nano island of 50µm diameter and PFM signal measured on this nano island. Even at this diameter a piezoelectric effect was observed.


Figure : BST thin film deposited on Si/SiO2 and micro strip line, the distance between the lines is 1 µm (optical lithography).


Figure : Variation of the permittivity, loss factor and characteristic impedance of BST film at 5 and 60GHz.

 
Figure : P (E) on a Sn-doped PZ films and variations of the energy density as a function of E.

Figure : Artificial ferroics hetero structure: Pt/PMN-PZT ceramic/Pt/YIG film and Evolution of the converse magnetoelectric coupling as a function of H.

[1] J.Y. Lian et al, Appl. Phys. Lett. 112, 16 (2018) 162904
[2] S. Abou Dargham et al, J. Eur. Ceram. Soc. 38, 4 (2018) 1450-1455
[3] X. Guo et al, Thin Solid Films 632 (2017) 93-96
[4] A. Ghalem et al, J. Am. Ceram. Soc. 98, 12 (2015) 3807-3812

Travaux en cours - Prospectives

  • Optimisation des technologies MEMS et NEMS : photolithographie électronique, gravure RIE-ICP,..
  • Caractérisations à l’échelle micro et nano des dispositifs réalisés : microscopie champ proche,
  • Etude de la structure micro ruban pour la réalisation de composants accordables hyper fréquences,
  • Modélisation des actionneurs/ capteurs par une approche éléments finis

Collaborations

  • LAAS, FEMTO, CRISMAT, LETI, INSA LYON, ONERA (Chatillon)
  • ST (Crolles, Tours), SKF
  • SICCAS, SIMIT, ECNU, CNRST, Inst. Physique Kiev, Univ. Aveyro (CICECA), Univ. Liberec, Univ. Cambridge

Contact : denis.remiens [at] uphf.fr

Polymères électroactifs

A l’heure actuelle les actionneurs polymères recherchent leur voie !! Ils deviennent performants mais ne sont pas pour autant utilisés dans des dispositifs ou associés à des systèmes complets. L’Institut d'Electronique de Microelectronique et de Nanotechnologie (IEMN UMR-8520) tente de réaliser des démonstrateurs capables d’exploiter les spécificités de tels matériaux pour de futurs produits innovants. Le champ d’utilisation de ces matériaux multifonctionnels à une échelle micrométrique est vaste et laisse espérer des développements dans le monde industriel à court terme.
Les originalités du matériau électro-actif que nous avons développé (réseaux interpénétrés de polymères - RIPs) sont multiples : la conception par interpénétration des chaînes macromoléculaires est innovante, des électrodes interpénétrées à la matrice de base empêchent toute délamination de ces dernières même sous très forte déformation ce qui en soit est une avancée énorme quand l’on sait les difficultés que rencontre les chercheurs à associer des électrodes à un polymère.

Résultats majeurs

Le micro-transducteur fonctionne sous air, sous vide mais aussi en milieu liquide, il est biocompatible, il fonctionne aussi à basse tension (2V), et enfin c’est un actionneur autosupporté et souple. De plus, dans sa catégorie il s’agit du micro-transducteur le plus rapide au monde fonctionnant à des fréquences supérieures à 500 Hz. Il est aussi considéré du fait de ces propriétés comme étant l’équivalent d’un muscle artificiel. Les capacités d’actionnement des RIPs sont validées. Cette étape démontrera l’aspect multifonctionnel de ce matériau. Par ailleurs ce micro-transducteur souple sera intégré de façon privilégiée dans des structures ou des microsystèmes souples.

Figure : Principe de fonctionnement des actionneurs tricouches utilisables à l’air libre en flexion : en jaune la matrice hôte réservoir de liquide ionique et en bleu les électrodes en PEDOT interpénétrées dans la matrice hôte

[1] A.Maziz et al, Adv. Funct. Mater. 24, 30 (2014) 4851-4859
[2] A.Maziz et al, ACS Appl. Mater. Interfaces 8, 3 (2016) 1559-1564
[3] A. Khaldi et al, Sens. Actuator B-Chem. 229 (2016) 635-645
[4] T. Nguyen Ngoc et al , Smart Mater. Struct. 27, 11 (2018) 115032

Collaborations

  • LPPI, LISV, DGA

Responsable : Eric CATTAN - eric.cattan [at] univ-valenciennes.fr

MEMS Bioinspirés

Le projet d'Objet Volant Mimant l'Insecte (OVMI) concerne la réalisation, à partir des technologies de la microélectronique et des microsystèmes, d’une structure de la taille d’un insecte volant capable d’imiter son vol battu. Outre les aspects inhérents à la fabrication, l’originalité de la recherche réside également dans la reproduction d’une cinématique des ailes similaire à celle des insectes à l’aide d’un concept de combinaison en quadrature de phase des modes de battement et de torsion des ailes artificielles. Les avantages offerts par un tel  système sont multiples : on disposerait en effet d’un objet d’ une grande agilité, capable de faire du vol stationnaire tout en assurant une discrétion visuelle et acoustique. Aussi, il serait en mesure de se déplacer dans des espaces confinés, de fonctionner en essaim (support à des réseaux de capteurs communicants) pour recueillir des informations dispersées et de les centraliser rapidement, de transporter des micro-charges utiles comme une micro-caméra, un micro-capteur de température de pression, un micro-récepteur audio et tout cela, à bas coût en raison d’une fabrication simple et collective. A ce jour, l’IEMN est le seul laboratoire à proposer au niveau international une technologie microsystème viable pour la réalisation d’un tel nano-drone.

ovmi.iemn.univ-lille1

Résultats majeurs

Figure : 1. Design et modèle du nanodrone, 2. le prototype d’une  envergure de 3 cm, une masse ~ 20 mg avec des ailes en SU-8 et en parylène, 3. les enregistrements respectivement des modes de battement et de torsion  des ailes, de l’amplitude en bout d’aile et de la portance en fonction de la fréquence. L'angle de battement pour une aile atteint une valeur élevée de 30° et la portance obtenue à la seconde quadrature est légèrement supérieure au poids du prototype.

[1] D. Faux et al, EPL-Europhys. Lett. 121, 6 (2018)

Travaux en cours - Prospectives

  • Définition de la structure idéale pour le thorax et les ailes (simulations et expérimentation).
  • Intégration de l’actionneur électromagnétique. Le coût énergétique de l’actionnement doit être évalué et optimisé à l’aide de simulations et de mesures expérimentales
  • Détermination des efforts aérodynamiques générés à bas Reynolds sur les ailes et optimisation des performances en termes de portance.

Collaborations

ESPCI, ENSAM, ENSIAME, Thurmelec, DGA Responsable : Sébastien Grondel - sebastien.Grondel [at] uphf.fr

Acoustique Haute Fréquence Sur Silicium

Le développement de dispositifs acoustiques sur silicium présente un intérêt à la fois dans le développement de microsystèmes microfluidiques pour la détection et la caractérisation de cellules biologiques et dans la détection de composés chimiques volatils dans des gaz. Alors que de nombreuses réalisations reposent sur le développement de dispositifs à ondes de surface ou de résonateurs du type balance à quartz, nous avons développé des dispositifs intégrés à ondes acoustiques haute fréquence de volume et des dispositifs résonants intégrés à modes de contour.
Une technologie commune sur silicium a été mise au point autour des matériaux piézoélectriques ZnO et LiNbO3. Cette technologie permet en outre de disposer de transducteurs générant des ondes de cisaillement, y compris dans le domaine haute fréquence.

  • Caractérisations acoustiques hautes fréquences intégrée d’interfaces et de fluides

Les ondes ultrasonores hautes fréquences allant de quelques centaines de MHz à plusieurs GHz permettent de caractériser des objets ou des interfaces aux échelles micrométriques voire nanométriques. Nos compétences dans le domaine des micro/nanotechnologies ainsi que dans le domaine de l’acoustique haute fréquence, développée grâce à l’expérience dans ce domaine du laboratoire, ont permis de développer des sujets d’études originaux permettant le développement de microsystèmes permettant ces caractérisations.
Les méthodes que nous avons développées sont basées sur l’utilisation de transducteurs ultrasonores réalisés essentiellement à partir de couches minces piézoélectriques et intégrés dans des microsystèmes à base de silicium ainsi que sur l’optimisation de miroirs acoustiques intégrés permettant de guider les ondes ultrasonores.  Ces développements technologiques ont permis de proposer des méthodes de caractérisation acoustique haute fréquence (500 MHz – 5GHz) intégrée en s’affranchissant des problèmes de couplage.

  1.  

Figure 1 : Transducteur ultrasonores :  1. Image d’un réseau de transducteurs en ZnO de 100μm de diamètre obtenue par microscopie optique  2. Schéma du multicouche

Un banc de mesure a été développé pour réaliser ces caractérisations sous pointes en connexion avec un analyseur de réseau vectoriel à partir duquel il-est ensuite possible de revenir dans le domaine temporel pour suivre les échos acoustiques par Transformée de Fourier Inverse. Le banc intègre un système de contrôle microfluidique ainsi que plusieurs caméras permettant de suivre optiquement les manipulations sur le substrat.


Figure 2 : Banc de caractérisation acoustique haute fréquence.

Etude du mouillage d’interfaces micro/nanostructurées

Nous nous sommes notamment intéressés à l’étude du mouillage d’interfaces micro/nanostructurées qui trouve une application particulièrement intéressante pour le développement des procédés de fabrication par voie humide dans le secteur de la microélectronique dans le cadre du laboratoire commun IEMN / ST Microelectronics. Cette méthode haute fréquence extrêmement sensible à la présence d’air a également permis de détecter des défauts d’interfaces solide / résine d’épaisseur nanométrique qui peuvent alors être détectés de façon très précoce.


Figure 3 : Schéma de principe de la méthode de caractérisation du mouillage par –méthode acoustique haute fréquence

Figure 4 : Détermination expérimentale des transitions de mouillage sur structures DTI (Deep Trench Isolation – Structure STMicroelectronics)

[1] Li et al, Langmuir, 30, 25 (2014) 7601-7608
[2] Virgilio et al , ICU (2016)

Caractérisation de liquides en canal microfluidique

Nous nous sommes également intéressés à la caractérisation de liquides en canal microfluidique implanté dans des laboratoires sur puce. Ces microsystèmes ont notamment été utilisés pour réaliser des détections de particules ou des suivis de concentration. Nous avons également - réalisé des fonctions d’actionnement en canal microfluidique par augmentation de la puissance des ondes ultrasonores.


Figure 5 : Guidage de l’onde acoustique dans une direction parallèle à la surface du substrat pour une étude en transmission

 
Figure 6 : Exemple de réalisation de laboratoire sur puce (1) Images au microscope électronique à balayage des miroirs (2).

Figure 7 : Détection de particules micrométriques en canal microfluidique : (1) évolution de l’amplitude du signal acoustique transmis ; (2) Création de Vortex par ondes acoustiques focalisées en canal microfluidique

[1] Gao et al, Sens. Actuator B-Chem., 177 (2013) 753-760     
[2] Wang et al, Ultrasonics, 51, 5 (2011) 532-538
[3] Li et al, APL, 2017

Analyse des phénomènes d’évaporation en gouttes de mélanges eau-alcool

La compréhension des phénomènes d’évaporation en gouttes de mélanges binaires eau-alcool s’inscrit dans le cadre d’applications liées au transport. En particulier, les mélanges eau-alcools à fort taux de carbone, tel que le butanol, sont étudiés pour servir de fluides caloporteurs dans les caloducs. Nous avons pu suivre les cinétiques d’évaporation de gouttes sessiles de mélanges eau-éthanol et eau-butanol et remonter ainsi aux concentrations en alcools dans les gouttes lors du processus.

Figure 8 : cinétiques des concentrations massiques durant l’évaporation de mélanges binaires eau-alcools : (1) eau-éthanol (2) eau-5% 1-butanol

Une perspective à cette étude concerne l’étude de nanofluides, en vue de l’amélioration des performances des caloducs en termes de conductivité du fluide. Enfin, nous avons récemment exploré la capacité de ces méthodes à réaliser des suivis d’évaporation, faire des mesures de température ou encore évaluer la stabilité de nanofluides utilisés comme fluides caloporteurs dans le cadre de la problématique de la gestion thermique notamment dans le domaine de l’embarqué et des transports.

[1] J. Carlier et al, ICU 2015
[2] P. Chen et al, Langmuir 2016 (LAMIH – IEMN)

Collaboration : STMicroelectronics, Université de Wuhan, Université de Fudan, LAMIH (UMR CNRS 8201 – UPHF), IEMN (groupe BioMEMS)

Responsable : Julien CARLIER
Contact : julien.carlier [at] uphf.fr